WWW.LIBRUS.DOBROTA.BIZ
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - собрание публикаций
 

«Н И К ЕЛ Ь. КОБАЛЬТ Методы определения сурьмы Издание официальное МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск кружево сетка ГОСТ 13047.12-2002 Предисловие 1 ...»

ГОСТ 13047.12-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Н И К ЕЛ Ь. КОБАЛЬТ

Методы определения сурьмы

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

кружево сетка

ГОСТ 13047.12-2002

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа Наименование государства по стандартизации Азгосстандарт Азербайджанская Республика Армгосстандарт Республика Армения Госстандарт Республики Беларусь Республика Беларусь Грузстандарт Грузия Кыргызстандарт Кыргызская Республика Молдовастандарт Республика Молдова Госстандарт России Российская Федерация Таджикстандарт Республика Таджикистан Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Туркменистан Узгосстандарт Республика Узбекистан Госстандарт Украины Украина 3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.12—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г .

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.9-81, ГОСТ 741.16-80 5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г .

© ИПК Издательство стандартов, 2002 © Стандартинформ, 2006 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­ шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II ГОСТ 1 3 0 4 7.1 2 -2 0 0 2

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

–  –  –

1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный мето­ ды определения сурьмы при массовой доле от 0,0001 % до 0,0020 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123 .

2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4197—74 Натрий азотистокислый. Технические условия ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5789—78 Толуол. Технические условия ГОСТ 6691—77 Карбамид. Технические условия ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия 1015/—/9 жидкии. 1ехнические ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условг условия ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анал ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия 3 Общие требования и требования безопасности Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1 .

4 Спектрофотометрический метод

4.1 М етод анализа Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 нм раствора комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым после предварительного экстракционного из­ влечения толуолом .





Издание официальное ГОСТ 1 3 0 4 7.1 2 -2 0 0 2

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие проведение измерений в об­ ласти длин волн 580—620 нм .

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:19 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 .

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3 .

Олово двухлористое по [1], раствор массовой концентрации 0,1 г/см3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1 .

Кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 0,002 г/см3 .

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3 .

Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой .

Сурьма по ГОСТ 1089 .

Растворы сурьмы известной концентрации .

Раствор А массовой концентрации сурьмы 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 600 см3 поме­ щают навеску сурьмы массой 0,1000 г, предварительно измельченной в порошок, приливают 15— 20 см3 серной кислоты, растворяют при нагревании; раствор охлаждают, приливают 200—250 см3 воды, вновь охлаждают, приливают 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, пере­ водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой .

Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1 .

Раствор В массовой концентрации сурьмы 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавлен­ ной 1:1 .

4.3 Подготовка к анализу Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см3 отбирают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0 см3 раствора В, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до объема 25 см3, к раствору прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова и поступают, как указано в 4.4.2 .

Масса сурьмы в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,000001;

0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010; 0,000020 г .

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введе­ ния раствора сурьмы .

4.4 Проведение анализа 4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см3, охлаждают и приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли при нагревании и охлаждают раствор .

4.4.2 К раствору прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин, приливают 2 см3 раствора азотнокислого натрия, выдерживают 5 мин, приливают 25 см3 воды, 2 см3 раствора карбамида, перемешивают раствор до прекращения выделения пузырьков газа и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 250 см. Доливают воду до 130 см3, приливают 1,0 см3 раствора кристаллического фиолетового, 10 см3 толуола и встряхивают воронку 30 с. Водную фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 см3, а органическую фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Повторяют экстракцию с новой порцией толуола, водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в ту же мерную колбу .

Измеряют светопоглощение раствора через 10—15 мин на спектрофотометре при длине волны 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580—620 нм, используя в качестве раствора сравнения толуол .

Массу сурьмы в растворе пробы находят по градуировочному графику .

4.5 Обработка результатов анализа Массовую долю сурьмы в пробе X, %, вычисляют по формуле ГОСТ 1 3 0 4 7.1 2 -2 0 0 2

–  –  –

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 М етод анализа Метод основан на измерении поглощения при длине волны 217,7 нм резонансного излучения атомами сурьмы, образующимися в результате атомизации раствора пробы .

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­ термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор .

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии сурьмы .

Аргон газообразный по ГОСТ 10157 .

Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности .

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 .

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей сурьмы не более 0,0001 % .

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей сурьмы не более 0,0001 % .

Сурьма по ГОСТ 1089 .

Растворы сурьмы известной концентрации .

Раствор А массовой концентрации сурьмы 0,0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2 .

Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19 .

Раствор В массовой концентрации сурьмы 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19 .

5.3 Подготовка к анализу 5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей сурьмы не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с уста­ новленной массовой долей сурьмы. Число навесок должно соответствовать числу точек градуиро­ вочного графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка ГОСТ 1 3 0 4 7.1 2 -2 0 0 2 растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9; фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпа­ ривают до объема 5—7 см3, приливают 40—50 см3воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3 .

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор сурьмы не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4 .

Масса сурьмы в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006;

0,000008; 0,000010 г .

5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей сурьмы свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготов­ ленного, как указано в 5.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор сурьмы не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4 .

Масса сурьмы в растворах для градуировки указана в 5.3.1 .

5.4 Проведение анализа В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, прили­ вают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой .

При массовой доле сурьмы свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19 .

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 217,6 мм, ширине щели не более 0,3 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3 .

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2 .

Т а б л и ц а 2 — Условия работы атомизатора

–  –  –

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочные графики .

По значению абсорбции раствора пробы находят массу сурьмы по соответствующему градуи­ ровочному графику .

5.5 Обработка результатов анализа Массовую долю сурьмы в пробе X, %, вычисляют по формуле (2) Х=^К 100,

–  –  –

[1] ТУ 6-09-5393—88 Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое) [2] ТУ 6-09-5924—89 Кристаллический фиолетовый [3] ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

–  –  –

УДК 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40 В59 О К С Т У 1732 Ключевые слова: никель, кобальт, сурьма, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

–  –  –





Похожие работы:

«Аннотация проекта (ПНИЭР), выполняемого в рамках ФЦП "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научнотехнологического комплекса России на 2014 – 2020 годы" Номер соглашения о предоставлении субсидии (государственного контракта) 14.579.21.0059 Название проекта Разработка конст...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ "БЕЛГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ" (НИУ "БелГУ") ИНСТИТУТ ЭКОНОМИКИ КАФЕДРА...»

«Acronis True Image 2019 РУКОВОДСТВО ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ Содержание 1 Введение 1.1 Что такое Acronis® True Image™ 1.2 Новое в данной версии 1.3 Системные требования и список поддерживаемых носителей 1.3.1 Минимальные системные требования 1.3.2 Поддерживаемые операционные системы 1.3.3 Поддерживаемые файловые...»

«Ткаченко Павел Григорьевич ГОСУДАРСТВЕННО-ПРАВОВОЕ РЕГУЛИРОВАНИЕ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ЕВАНГЕЛИЧЕСКОЛЮТЕРАНСКОЙ И РЕФОРМАТСКОЙ ЦЕРКВЕЙ В РОССИЙСКОЙ ИМПЕРИИ В ХIХ НАЧАЛЕ ХХ ВВ. В данной статье рассматриваются вопросы взаимоотношения государства и и...»

«Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет) АО "Военно-промышленная корпорация "НПО машиностроения" Всероссийская студенческая кон...»

«ТЕХНИКО-ЭКСПЛУАТАЦИОННАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ Приточно-вытяжная система вентиляции с рекуперацией тепла www.prana.org.ua ОПИСАНИЕ СИСТЕМЫ Моноблок децентрализованной прямоточной приточно-вытяжной вентиляции "PRANA" относится к категории инновационных и надежных продуктов, ориентированных на соз...»

«Инструкция пользователя системы электронного банкинга StarAccess _ Особенности использования USB-токена Кристалл-1 для хранения электронных ключей (версия 1) 2012 г. Содержание 1. Общие положения. 1.1. Используемые сокращения и термины 1.2. Назначение и возможности. 2. Порядок создания ключей ЭЦП на USB-токене Кристалл-1 для клиентов...»

«МОСКОВСКИЙ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ОЛИМПИАДА ФИЗТЕХ ПО МАТЕМАТИКЕ 9 класс БИЛЕТ 7 ШИФР Заполняется ответственным секретарём 1. Каких целых чисел от 1 до 60 000 (включительно) больше и...»







 
2019 www.librus.dobrota.biz - «Бесплатная электронная библиотека - собрание публикаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.