WWW.LIBRUS.DOBROTA.BIZ
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - собрание публикаций
 

«ф едеральное государственное бюджетное образовательное учреж дение вы сш его образования «С анкт-П етербургский государственны й технологический институт (технический университет)» (СП бГТИ ...»

МИНОБРНАУКИ РОССИИ

ф едеральное государственное бюджетное

образовательное учреж дение

вы сш его образования

«С анкт-П етербургский государственны й

технологический институт

(технический университет)»

(СП бГТИ (ТУ ))

Московский пр., д.26, г.Санкт-Петербург, 190013,

телеграф: Санкт-Петербург, Л-13, Технолог,

факс: ректор (812) 710-6285, общий отдел (812) 712телефон: (812) 710-1356,

E-mail: office@technolog.edu.ru

/З И. ofc/g № О Т ЗЫ В

О Ф И Ц И А Л Ь Н О ГО О П П О Н ЕН Т А О Д И С С ЕРТ А Ц И О Н Н О Й Р А Б О Т Е

Щелоковой Елены Анатольевны

«ФИЗИКО-ХИМ ИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА

ЭКСТРАКЦИИ М ИНЕРАЛЬНЫ Х КИСЛОТ АЛИФ АТИЧЕСКИМ И

СПИРТАМ И И РАЗРАБОТКА СОЛЬВОМ ЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО

ПЕРЕДЕЛА ТИТАНОМ АГНЕТИТА»

на соискание ученой степени кандидата технических наук по специально­ сти 05 Л 6.02 - «Металлургия черных, цветных и редких металлов»

А ктуальн о сть тем ы Актуальность рассматриваемой работы обусловлена тем, что на сего­ дняшний день нет адекватного понимания научных основ физической химии алифатических спиртов в системах, содержащих различные минеральные кисло­ ты в концентрациях, и условиях сольвометаллургического передела титаномагнетита (T M ). Поэтому изучение физико-химических свойств алифатических спиртов различного строения и применение их в сольвометаллургии является очень важной задачей .

О боснованность и д о сто вер н о сть защ ищ аемых полож ений, п о л н о та реш ения задач .

Диссертант выносит на защиту ряд новых систематизированных научных положений с разной степенью их обоснованности (экспериментальное исследо­ вание физико-химических свойств спиртов в условиях экстракции минеральных кислот, применение спиртов, насыщенных соляной кислотой, для вскрытия титано-магнетита). Методики экспериментов, приборная база и методы интерпре­ тации полученных результатов позволяют утверждать, что результаты, получен­ ные диссертантом достоверны .

Н аучн ая новизна Получены количественные данные по взаимной растворимости компо­ нентов в системах (НС1, H 2SO 4, H 3 4 - R O H (R = C 5 PO ) -Ci0 - вода в широком ) диапазоне концентраций кислот H C l от 0.1 до 12.5 моль/л, H 2SO 4 от 0.1 до 17.8 моль/л, H3 4 от 0.1 до 14.7 моль/л. Установлен характер влияния природы кис­ PO лоты, длины и строения углеводородного радикала спирта на взаимную раство­ римость компонентов в исследованных системах .

–  –  –

октанольном хлороводородном экстрагенте). Установлено, что присутствие ор­ ганического компонента приводит к снижению показателя энергии активации с

10.3 до 2 кДж/моль, что способствует увеличению скорости реакции разложения TM .

С использованием метода ИК-спектроскопии установлено, что процесс перехода железа(Ш ) в фазу неводного растворителя реализуется по гидратносольватному механизму, что подтверждает важную роль микрофазы воды при неводном разложении .

–  –  –

Практической значимостью работы явилось разработка и успешные ис­ пытания экстракционной технологии извлечения алифатическими спиртами фосфорной кислоты из производственных растворов, получаемых сернокислот­ ным разложением апатитового концентрата. В результате были разработаны ис­ ходные данные для создания экстракционного каскада опытно-промышленной установки получения очищенных растворов фосфорной кислоты с использова­ нием в качестве экстрагента 2-эти лгек санола-1, а также п редлож ена принципи­ альная схема сольвометаллургической переработки T M с использованием в ка­ честве растворителя I -октанольного хлороводородного экстракта .





Полученные диссертантом результаты соответствуют сформулированной им основной цели работы - исследование закономерностей экстракции мине­ ральных кислот (M K ) одноатомными алифатическими спиртами и разработка сольвометаллургического передела титаномагнетитового концентрата .

Оформление диссертации и авто р еф ер ата .

В диссертации автор достаточно полно отражает вклад других исследова­ телей по теме, соприкасающейся с темой диссертации. Подтверждением этого служит список литературы, включающий в себя 200 наименований источников информации. Язы к автореферата и диссертации отражает умение соискателя со­ держательно оформить выводы и показать результативность проведенного ис­ следования .

Оценка содержания диссертации .

Диссертация общим объемом 169 стр. печатного текста состоит из введе­ ния, обзора литературы, экспериментальной части, результатов физико­ химического исследования экстрагентов, результатам исследования разложения минерального сырья, выводов, списка литературы и пяти приложений. Она со­ держит 46 рисунков и 46 таблиц, список литературы насчитывает 200 наимено­ ваний. Диссертация и автореферат аккуратно оформлены и иллюстрированы .

Диссертация представляет собой логически завершенную работу с ясно сформу­ лированными целями и задачами, описанием способов их реализации и вывода­ ми. Качество оформления диссертации хорошее. По материалам диссертации опубликованы 12 научных статей и 9 докладов на российских и международных конференциях. Это свидетельствует о высоком уровне представленных в диссер­ тации результатов исследований автора. Содержание автореферата соответству­ ет основным положениям и выводам диссертации .

Во введении излагаются вопросы, связанные с актуальностью темы, цель данной работы, рассматривается научная новизна работы и ее практическая зна­ чимость, а также основные положения, выносимые на защиту .

Существующая на О АО «Апатит» технология переработки апатитонефе­ линовой руды производит в качестве отходов настоящие техногенные место­ рождения. В отходы ежегодно переходят сотни тысяч тонн титаномагнетита, со­ держащего титан, ванадий и железо. Извлечение этих металлов представляется актуальной задачей .

Это и обусловило выбор цели работы: исследование закономерностей экстракции минеральных кислот (M K ) одноатомными алифатическими спиртами и разработка сольвометаллургического передела титаномагнетитового концен­ трата (T M ) .

В обзоре литературы проанализированы основные способы экстракцион­ ного извлечения минеральных кислот как из чистых растворов, так и из раство­ ров, содержащих различные неорганические примеси, экстрагентами различных классов. Приведено описание основных пиро- и гидрометаллургических спосо­ бов переработки титаномагнетитового сырья. Показана возможность примене­ ния сольвометаллургического подхода к различному виду сырья .

Во второй главе (экспериментальная часть) описаны использованные в работе экс­ трагенты и исходные вещества. Представлены методики проведения экспериментов, а именно: методики рентгенофазового, микрографического, гранулометрического, мине­ ралогического, микрозондового анализов, атомно-адсорбционного и химического ана­ лиза. Приборная база и методики находятся на высоком уровне .

Третья глава (результаты физико-химического исследования экстрагентов) содержит результаты физико-химических исследований процесса экстракции минеральных кис­ лот спиртами. В качестве экстрагентов было изучено восемь спиртов различного строе­ ния. Получены эмпирические уравнения, описывающие зависимости плотности от кон­ центрации минеральных кислот, представлены качественные зависимости вязкости, удельной электропроводности экстрактов от длины углеводородной цепочки спиртов .

Проанализированы различия электропроводности экстрактов фосфорной, соляной и серной кислоты, дано убедительной качественное объяснение, основанное на силе со­ ответствующих кислот в водных растворах. Получены изотермы экстракции минераль­ ных кислот в исследованные спирты. Установлены концентрационные границы полно­ го смешения фаз для изученных систем и определены значения емкости спиртов по от­ ношению к минеральным кислотам. Получены экспериментальные данные по взаимной растворимости в системах минеральная кислота - вода- спирт. Количественные данные по переходу воды в органическую фазу с ростом содержания кислоты в исходном рас­ творе, полученные автором, несомненно представляют информацию, которую будут анализировать специалисты по математическому моделированию процесса экстракции .

Методом ИК-спектроскопии изучено влияние строения спирта и концентрации кислоты на механизм и состав экстрагируемого комплекса. Подтверждено, что алифатические спирты извлекают серную кислоту по гидратно-сольватному механизму. На основании анализа данных ИК-спектров фосфорнокислых экстрактов сделан вывод о том, что фосфорная кислота извлекается спиртами по двум механизмам: гидратно-сольватному и механизму химического взаимодействия .

Полученные данные экстракции фосфорной кислоты спиртами использованы авто­ ром для усовершенствования экстракционного способа очистки фосфорной кислоты, получаемой из хибинского апатитового концентрата. Изучено влияние примесей (желе­ зо, кальций, сульфат- и фтор-ион), присутствующих в экстракционной фосфорной кис­ лоте, на экстракцию кислоты 1-октанолом и 2-этилгексанолом-1. Полученные значения коэффициентов разделения -та/примесь = 7-20 свидетельствуют о высокой селектив­ ности данных спиртов по отношению к фосфорной кислоте, что позволяет рекомендо­ вать их для осуществления глубокой очистки фосфорной кислоты .

Предложен способ очистки фосфорной кислоты с использованием метода жидкост­ ной экстракции, включающий в себя следующие операции:

I ) экстракция кислоты с использованием алифатического спирта R O H (R =

–  –  –

очистка реэкстракта от органических примесей на активных углях, 5) упарива­ ние .

Результаты лабораторных работ и испытаний в непрерывном режиме получе­ ния очищенных растворов Ф К с использованием в качестве экстрагента 2этилгексанола-1 переданы в О А О «H I IK «Русредмет» г. Санкт-Петербурга для разработки аппаратурно-технологической схемы, составления материального баланса опытно-промышленной установки и экономического обоснования со­ здания производства .

Четвертая глава (результаты исследования разложения минерального сырья) содержит результаты исследования распределения компонентов T M в процессе его разложения водными и неводными растворами хлороводородной кислоты в различных температурных и концентрационных режимах. С целью оптимизации технологии разложения T M и повышения концентрирования железа, титана и ванадия в конечных продуктах автором изучена возможность разложения T M в среде неводного растворителя, содержащего соляную кислоту. Для выбора оп­ тимальных условий разложения T M I -октанольным хлороводородным экстрак­ том и количественной оценки влияния основных факторов на извлечение железа, ванадия и титана при неводном разложении T M автор использовала метод фак­ торного планирования эксперимента. На основе результатов факторного экспе­ римента получены уравнения регрессии, связывающие основные параметры процесса вскрытия T M и целевыми параметрами. С использованием этих зави­ симостей спрогнозированы оптимальные условия проведения процесса неводно­ го разложения T M I -октанольным хлороводородным экстрактом, при которых достигается максимальная степень извлечения и разделения целевых компонен­ тов .

По результатам проведенных исследований автором определены основные параметры и показатели технологических операций, составы конечных и про­ межуточных продуктов, разработана и предложена принципиальная технологи­ ческая схема сольвометаллургического передела TM .

Диссертационная работа заканчивается выводами, списком цитируемой ли­ тературы и пятью приложениями .

–  –  –

пользовать в подготовке студентов и аспирантов по специальности 05.16.02 Металлургия чёрных, цветных и редких металлов» (технические науки)», в научных лабораториях и учреждениях, занимающихся экстракционными мето­ дами .

По работе можно высказать ряд замечаний и предложений:

1. В работе отсутствует экономическая оценка перспективности использования разработанного сольвометаллургического способа переработки TM .

2. He рассмотрено влияние многократной высокотемпературной обработки кека на технологические свойства регенерируемого органического растворителя .

3. В работе не проверено использование соляной кислоты в обороте технологи­ ческой схемы .

4. Для практического использования предлагаемого сольвометаллургического передела титаномагнетита следует провести укрупненные испытания технологии и разработать рекомендации по выбору аппаратуры .

5. В тексте диссертации имеется несколько досадных опечаток на стр. 4, 19, 46, 90, 95, 140, 141, 145, 147, 149, 151, 153, 155, 156, 157, 166 .

6. В обзоре литературы на стр. 14 указаны ссылки [46-199] как относящиеся к экстракционному способу очистки минеральных кислот, однако далеко не все ссылки имеют отношение к экстракции минеральных кислот. На стр. 15 ссылка 48 цитирована неверно, в работе 49 исследована экстракция кислоты 100% Т Б Ф, а не 50% раствором Т Б Ф в о-ксилоле .

7. В списке цитированной литературы есть неправильные ссылки: на стр. 140 ссылка 26 - ошибочная, на стр. 143 в ссылке 49 приведен неправильный перевод названия статьи на русский язык, на стр. 154 ссылка 160 указана неточно, ссылка 183 повторяет ссылку 108 .

8. Использованы неудачные термины: на стр. 28 - «экологизированным», на стр .

95 -«монораствор»

Сделанные замечания носят рабочий и частично дискуссионный характер и должны рассматриваться скорее как пожелания автору в его дальнейшей науч­ ной работе .

Диссертационная работа Щ елоковой Елены Анатольевны является завер­ шенной научно-квалификационной работой, содержащей новые решения акту­ альной задачи разработки сольвометаллургического метода переработки титаномагнетита и прим енению алифатических спиртов для очистки ф осф орной КИСЛОТЫ .

Диссертационная работа соответствует паспорту специальности 05.16.02 Металлургия чёрных, цветных и редких металлов» (техн. науки) - пункты I, 2, 5 и 9 и критериям, установленным п. 9. Положения о присуждении ученых степе­ ней, утвержденного постановлением Правительства Российской Федерации от 24 сентября 2013 г. № 842, а ее автор Щ елокова Е. А. заслуживает присуждения ученой степени кандидата технических наук .

Официальный оппонент,

–  –  –

Федеральное бюджетное государственное образовательное учреждение высшего образования «Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)»

Кафедра технологии редких элементов и наноматериалов на их основе 190013, г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 26 Телефон: (812) 494-92-56 e-mail: afoninl8111956@yandex.ru




Похожие работы:

«328 ПРИКЛАДНАЯ НЕБЕСНАЯ МЕХАНИКА И УПРАВЛЕНИЕ ДВИЖЕНИЕМ © Д.Е. Охоцимский, Т.М. Энеев, Э.Л. Аким, В.А. Сарычев Теория полета космических аппаратов стала разрабатываться задолго до того, как н...»

«ОАО "Научно-исследовательский институт металлургической теплотехники – ВНИИМТ" Контактная информация Данная статья опубликована в журнале Сталь № 3, 2015 г., посвященном 85 летнему юбилею Научно-исследовательского...»

«П Р О Т О К О Л № 435 заседания Дисциплинарной комиссии Саморегулируемой организации Ассоциация "Капитальный ремонт и строительство" Место проведения заседания: г. Москва, ул. Малая Андроньевская, д. 20/8, стр. 1-1А Да...»

«ИЗМЕРИТЕЛЬ ПАРАМЕТРОВ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО И МАГНИТНОГО ПОЛЕЙ ТРЕХКОМПОНЕНТНЫЙ ВЕ-метр Руководство по эксплуатации БВЕК43 1440.09.03 РЭ ООО "НТМ-Защита" 115230, г . Москва, 1-й Нагатинский проезд, дом 10, строение 1...»

«СОДЕРЖАНИЕ ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ 1.1.1. Понятие основной профессиональной образовательной программы высшего образования 1.2. Нормативные документы для разработки образовательной программы бакалавриата по направлению подготовки 19.03.04 "Технолог...»

«МФУ Epson L3070 Wi-Fi (C11CF47405): Инструкция пользователя Руководство пользователя NPD5755-00 RU Руководство пользователя Авторское право Авторское право Настоящая публикация не может полностью или частично воспроизводиться, сохраняться в поиско...»

«ЭЛЕКТРОТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ УСТАНОВКИ И ИХ ИСТОЧНИКИ ПИТАНИЯ Учебное пособие для студентов вузов Тольятти 2002 PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com Электротехнические установки и их источники питания: Учебное пособи...»

«011186 Область техники Настоящее изобретение относится к способу усиления строительных конструкций и покрытию, полученному этим способом. Термин "строительные конструкции" охватывает не только жилые здания, но и промышленные здания, объекты инфраструктуры, такие как мосты, виадуки и...»







 
2019 www.librus.dobrota.biz - «Бесплатная электронная библиотека - собрание публикаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.