WWW.LIBRUS.DOBROTA.BIZ
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - собрание публикаций
 

«(МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) ГОСТ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ 32350— СТАНДАРТ БЕНЗИНЫ Определение свинца методом атомно­ ...»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

32350—

СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Определение свинца методом атомно­

абсорбционной спектрометрии

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

сертификация ГОСТ 32350-2013 Предисловие Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартиза­ ции установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»

и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации .

Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стан­ дарта, указанного в пункте 4 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 октября 2013 г. № 60-П)

За принятие проголосовали:

Сокращенное наименование Код страны Краткое наименование страны национального органа по МК(ИСО 3166) 004-97 по МК(ИС0 3166) 004-97 по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Кыргызстандарт Киргизия KG Молдова-Стандарт Молдова MD Росстандарт Россия RU Таджикстандарт

–  –  –

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3237-06 Standard test method for lead in gasoline by atomic absorption spectroscopy (Стандартный метод определения свинца в бензине атом­ но-абсорбционной спектроскопией) .

Стандарт ASTM разработан подкомитетом D02.03 по элементному анализу комитета ASTM D02 по нефтепродуктам и смазочным материалам Американского общества по испытаниям и мате­ риалам (ASTM) .

Перевод с английского языка (ел) .

Настоящий стандарт подготовлен на основе ГОСТ Р 51942-2002 «Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии» .

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий меж­ государственный стандарт, стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном ин­ формационном фонде технических регламентов и стандартов .

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар­ та для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6) .

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА .

Степень соответствия — идентичная (ЮТ) 5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 но­ ября 2013 г. № 719-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32350-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г .

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ ГОСТ 32350-2013 Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в еже­ месячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пере­ смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» .





Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информаци­ онной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

–  –  –

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ Определение свинца методом атомно-абсорбционной Спектрометрии

–  –  –

Настоящий стандарт устанавливает определение общего содержания свинца в диапазоне концентраций от 2,5 до 25 мг/дм3 (от 0,010 до 0,10 г/галлон) в бензине любого состава независимо от типа алкилата свинца методом атомно-абсорбционный спектрометрии .

Значения, приведенные в граммах на галлон, рассматривают как стандартные в Соединенных Штатах Америки. В других странах могут быть использованы другие единицы измерения .

Настоящий стандарт не ставит своей целью рассмотрение всех проблем безопасности, свя­ занных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установ­ ление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет це­ лесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные указания по технике безопасности приведены в 6.6 и 6.8 .

2 Нормативные ссылки Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения)1) .

ASTM D 1193 Standard specification for reagent water (Стандартная спецификация на реактив воду) ASTM D 1368 Test method for trace concentrations of lead in primary reference fuels (Метод опре­ деления следовых количеств свинца в первичных эталонных топливах)2' ASTM D 2550 Test method for water separation characteristics of aviation turbine fuels (Метод оп­ ределения характеристик отделения воды от авиационных турбинных топлив)2' ASTM D 3116 Test method for trace amounts of lead in gasoline (Метод определения следовых количеств свинца в бензине)2' ASTM D 4057 Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство no ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов) ASTM D 6299 Standard practice for applying statistical quality assurance techniques to evaluate analytical measurement system performance (Стандартная практика применения статистических мето­ дов оценки качества работы аналитических измерительных систем) .

3 Сущность метода 3.1 Пробу бензина разбавляют метилизобутилкетоном и обрабатывают йодом и солью чет­ вертичного аммония. Содержание свинца в пробе определяют методом атомно-абсорбционной пла­ менной спектрометрии при длине волны 283,3 нм, используя стандарты, приготовленные из хлорида свинца класса х.ч. При применении такой обработки все алкильные производные свинца дают иден­ тичный сигнал .

1 По вопросу стандартов ASTM следует посетить ASTM website, www.astm.org или обратиться к службе ) ASTM по работе с клиентами на service@astm.org. Относительно тома ежегодного сборника стандартов ASTM следует обратиться на страницу ASTM Website standard’s Document Summary .

2 Отменен .

) Издание официальное ГОСТ 32350-2013 4 Назначение и использование

4.1 Настоящий метод испытания применяют для определения следовых количеств свинца в неэтилированных бензинах .

5 Оборудование

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 283,3 нм, расширение и регулирование распылителя, оборудованный щелевой горелкой и ка­ мерой предварительного перемешивания для использования воздушно-ацетиленового пламени .

5.2 Мерные колбы вместимостью 50, 100, 250 см3 и 1 дм3 .

5.3 Пипетки вместимостью 2, 5, 10, 20 и 50 см3 .

5.4 Микропипетки Эппендорфа вместимостью 100 мкл или аналогичные .

6 Реактивы

6.1 Чистота реактивов Во всех испытаниях используют реактивы квалификации х.ч .

Если нет других указаний, считается, что все реактивы соответствуют требованиям комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества3* .

6.2 Чистота воды Если нет других указаний, используют воду класса II или III по ASTM D 1193 .

6.3 Трикаприлметиламмония хлорид (Аликвот 336)

6.4 Раствор Аликвота 336 в метил изобутил кетоне (МИБК), 10 % об .

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 100 см3 (88,0 г) Аликвота 336 и доводят объем МИБК до 1 дм3 .

6.5 Раствор Аликвота 336 в МИБК, 1 % об .

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 10 см3 (8,8 г) Аликвота 336 и доводят объем МИБК до 1 дм3 .

6.6 Раствор йода В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 3,0 г кристаллов йода и доводят объем то­ луолом до 100 см3 .

Предупреждение - Огнеопасен. Пары вредны .

6.7 Хлорид свинца (PbCI2)

6.8 Бензин, не содержащий свинец Бензин, содержащий менее 1,32 мг/дм3 свинца (0,005 г/галлон) .

Предупреждение - Особенно огнеопасен. Вреден при вдыхании. Пары могут воспламениться .

П р и м е ч а н и е - Для подтверждения концентраций свинца менее 1,32 мг/дм3 (0,005 г/галлон) используют методы ASTM D 1368 и ASTM D 3116. Метод очистки газотурбинного топлива приведен в ASTM D 2550 (приложение Х4) и может быть использован для получения бензина, не со­ держащего свинец, из бензина с низким содержанием свинца .

6.9 Стандартный раствор свинца 1,32 г РЬ/дм3(5,0 г РЬ/галлон) В мерной колбе вместимостью 250 см3 растворяют 0,4433 г хлорида свинца (PbCI2 предвари­ ), тельно высушенного при температуре 105 °С в течение 3 ч, в 200 см3 10%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК. Разбавляют до метки 10%-ным раствором Аликвота 336, перемешивают и хранят в бу­ тылке из коричневого стекла с пробкой, имеющей полиэтиленовое покрытие. Такой раствор со­ держит 1321 мкг РЬ/см3, который эквивалентен 5,0 г РЬ/галлон .

6.10 Стандартный раствор свинца 264 мг РЬ/дм3(1,0 г РЬ/галлон) Пипеткой точно помещают 50,0 см3 раствора 1,32 г РЬ/дм3 (5,0 г РЬ/галлон) в мерную колбу вместимостью 250 дм3, разбавляют до метки раствором 1%-ного Аликвота 336 в МИБК. Хранят в бу­ тылке из коричневого стекла с пробкой, имеющей полиэтиленовое покрытие .

3) Reagent Chemicals, American Chemical Society SpeciUcatios, American Chemical Society, Washigton, D.C .

(Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Для проверки реактивов, не включенных в списки Американского химического общества, см. Analar Snandards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD .

(Фармакопея США и национальный фармакологический справочник) .

ГОСТ 32350-2013

6.11 Стандартные растворы свинца 5,3, 13,2 и 26,4 мг РЬ/дм3 (0,02; 0,05; 0,10 г РЬ/галлон) В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая пипетками вместимостью 2,0, 5,0 и 10,0 см3 точно помещают указанные количества стандартного раствора свинца 264 мг РЬ/дм3 (1,0 г РЬ/галлон), добавляют в каждую колбу 5,0 см3 1%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК, доводят объем МИБК до метки, хорошо перемешивают и хранят в бутылках с пробками, имеющими полиэтиленовое покрытие .

6.12 МИБК (Метилизобутилкетон) - 4-метил-2-пентанон .

6.13 Пробы для контроля качества (пробы QC), представляющие собой одну или более частей жидкого нефтепродукта, являющиеся стабильными и представительными. Пробы QC можно исполь­ зовать для контроля процесса испытаний, как описано в разделе 11 .

7 Отбор проб

7.1 Отбор проб - по ASTM D 4057 .

7.2 Пробу отбирают в металлический контейнер, который должен быть герметизирован, и хранят в условиях, близких к условиям испытания .

8 Калибровка

8.1 Приготовление рабочих стандартов Готовят три рабочих стандарта и холостую пробу, используя стандартные растворы свинца по 6.11: 5,3; 13,2 и 26,4 мг РЬ/дм3 (0,02; 0,05; 0,10 г РЬ/галлон) .

8.1.1 В каждую из четырех мерных колб вместимостью 50 см3, содержащую по 30 см3 МИБК, добавляют 5,0 см3 раствора стандарта с низким содержанием свинца: 5,3; 13,2 и 26,4 мг РЬ/дм3,и 5,0 см3 бензина, не содержащего свинец. Для холостой пробы вводят только 5,0 см3 бензина, не содер­ жащего свинец .

8.1.2 Сразу же микропипеткой Эппендорфа вместимостью 100 мкл вводят в каждую колбу 0,1 см3 раствора йода в толуоле. Тщательно перемешивают и выдерживают в течение 1 мин .

8.1.3 Затем добавляют в каждую колбу 5 см3 1%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК. Доводят объем до метки МИБК и хорошо перемешивают содержимое колб .

8.2 Подготовка прибора Оптимизируют работу атомно-абсорбционного спектрометра для определения свинца при длине волны 283,3 нм. Используя холостую пробу, регулируют газовую смесь и скорость ввода пробы (всасывания) для получения окисляющего пламени, при котором топливо медленно подается и появ­ ляется голубое окрашивание .

8.2.1 Вводят рабочий стандарт 26,4 мг РЬ/дм3 (0,1 г РЬ/галлон) и регулируют положение горел­ ки для обеспечения максимального сигнала. Некоторые приборы требуют расширения шкалы для проведения регистрации абсорбции от 0,150 до 0,170 для данного стандарта .

8.2.2 Вводят холостую пробу для установления прибора на нуль и проверяют линейность сиг­ нала поглощения (абсорбции) для трех рабочих стандартов .

9 Проведение испытания

9.1 В мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 30 см3 МИБК, добавляют 5,0 см3 про­ бы бензина и перемешивают .

9.1.1 Пипеткой добавляют 0,10 см3 (100 мкл) раствора йода в толуоле и выдерживают смесь в течение 1 мин .

9.1.2 Добавляют 5,0 см3 раствора 1%-ного Аликвота 336 в МИБК и перемешивают .

9.1.3 Доводят объем в мерной колбе до нужного объема с помощью МИБК и перемешивают .

9.2 Вводят пробы и рабочие стандарты и регистрируют значения абсорбции, проверяя нуле­ вое значение спектрометра .

10 Расчеты 10.1 Строят график зависимости значений абсорбции от концентрации свинца в рабочих стан­ дартах, а затем по графику рассчитывают концентрацию свинца в пробе .

За отсутствие принимают концентрацию свинца менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (раздел 1) .

ГОСТ 32350-2013 11 Контроль качества

11.1 Подтверждают характеристики прибора или выполнение методики испытания, анализи­ руя пробу QC (см. 6.13) .

11.1.1 При наличии протоколов контроля качества проб (ОС)/гарантии качества (QA) для дан­ ного типа испытательного оборудования данный контроль можно использовать для подтверждения надежности результатов испытаний .

11.1.2 После получения протокола QC/QA на испытательное оборудование можно использо­ вать приложение X в качестве системы QC/QA .

–  –  –

Проведение контроля качества Х1.1 Подтверццают характеристики прибора или проведения испытаний, анализируя пробы QC .

Х1.2 Прежде чем проводить контроль испытаний пользователь метода должен определить среднее значение и проверить предельные значения пробы QC (см. ASTM D 6299) .

Х1.3 Регистрируют результаты QC и проводят анализ контрольных карт или других статистиче­ ски эквивалентных процедур для контроля всего процесса проведения испытаний (см. ASTM D 6299)5),6) .

Исследуют основные причины появления неконтролируемых данных. Результаты данного исследова­ ния могут привести к повторной калибровке прибора .

Х1.4 Периодичность проведения проверки QC зависит от критичности измерений, необходи­ мой стабильности процесса испытаний и требований потребителя. Обычно пробу QC анализируют каждый день при проведении испытаний наряду с испытанием обычных проб. Периодичность QC должна быть увеличена, если анализируют большое число рабочих проб. Если установлено, что ис­ пытание находится под статистическим контролем, периодичность проведения QC может быть умень­ шена. Показатели прецизионности, полученные при проверке пробы QC, Х1.5 Рекомендуется, по возможности, чтобы пробы QC, подвергаемые регулярным испытани­ ям, были представительными по отношению к обычно анализируемым веществам. Проба QC должна быть представлена в достаточном количестве на период проведения испытаний, быть однородной и устойчивой в предполагаемых условиях хранения .

Х1.6 Смотри сноски5’16) для дальнейших указаний о QC и методах использования контрольных карт .

Ь ASTM MNL 7 Руководство по представлению данных анализа с помощью контрольных карт, ) 6-е издание, раздел 3, ASTM International, W. Conshohocken, PA .

6) При отсутствии подробных требований, представленных в данном методе, следует руково­ дствоваться указаниями данного пункта по частоте проведения QC .

должны периодически контролироваться на соответствие показателям прецизионности метода ASTM для обеспечения качества получаемых результатов (см. ASTM D 6299)5) .

ГОСТ 32350-2013

–  –  –

ГОСТ 32350-2013 УДК 662.753.1:006.354 МКС 75.160.20 ЮТ Ключевые слова: бензины, определение свинца, атомно-абсорбционная спектрометрия

–  –  –





Похожие работы:

«SHANGHAI HUAMING POWER EQUIPMENT CO., LTD. HUAMING LLC, RUSSIA ООО "Хуамин" SHANGHAI HUAMING POWER EQUIPMENT CO., LTD. Россия, 620004, г. Екатеринбург, п. Сысерть, ул. Кузнецова, д. 2Г. No.977 Tongpu Road, Putou District, Shanghai, 200333P.R. China Tel.: +8621 Тел.: +7 343 3117888 доб....»

«Комитет образования, науки и молодежной политики Волгоградской области Государственное автономное учреждение дополнительного профессионального образования "Волгоградская государственная академия по...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕ...»

«МИНИСТЕРСТВО СВЯЗИ И ИНФОРМАТИЗАЦИИ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ Учреждение образования "БЕЛОРУССКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ СВЯЗИ" НОВЫЕ ИНФОРМАЦИОННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ В ТЕЛЕКОММУНИКАЦИЯХ И ПОЧТОВОЙ СВЯЗИ МАТЕРИАЛЫ XVIII НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ "САРАТОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ Н.Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО" Кафедра математической экономики наиме...»

«КОММЕРЧЕСКИЙ БАНК МЕТАЛЛУРГ КОММЕРЧЕСКИЙ БАНК МЕТАЛЛУРГ КОММЕРЧЕСКИЙ БАНК МЕТАЛЛУРГ КОММЕРЧЕСКИЙ БАНК МЕТАЛЛУРГ Приложение 4 к Правилам выпуска и обслуживания пластиковых карт EuroCard/MasterCard(Gold, Standard) и открытия специального карточного счета (для физических лиц) ООО КБ...»

«135 • 2006 •№ 4 ПРОБЛЕМЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ЭТНИЧЕСКОЙ ОРНАМЕНТИКИ В СОВРЕМЕННОМ КОСТЮМЕ Ольга Николаевна ДАНИЛОВА, кандидат технических наук, Влади востокский государственный универ ситет экономики и сервиса (ВГУЭС) Выявление причин становления, формирования и поэтапного развития феноменов костюма и орнамента представляе...»

«Глава I ОБЩИЕ ПРИНЦИПЫ, НАЗНАЧЕНИЕ И ЭЛЕМЕНТЫ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ЦЕНТРАЛИЗАЦИИ СТРЕЛОК И СИГНАЛОВ 1. НАЗНАЧЕНИЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ЦЕНТРАЛИЗАЦИИ На метрополитенах Советского Союза применяются следующие виды электрической централизации стрелок и сигналов: маршрутно-релейная централизация...»







 
2019 www.librus.dobrota.biz - «Бесплатная электронная библиотека - собрание публикаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.